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氧化铝陶瓷增韧技术研究分析

来源: 百度文库 发布时间:2017-09-26 浏览量:
  氧化铝陶瓷具有耐高温、抗腐蚀、耐磨损等优点,是目前世界上生产量最大的工业陶瓷材料,广泛应用于机械、电子、汽车、仪器外表、化工、化纤、生物、航空航天等领域。但氧化铝陶瓷由于其本身的脆性而限制了它的应用。这是由这类材料自身结构特点所决定的。陶瓷材料中的化学键以共价键和离子键为主,这两类化学键都具有较强的方向性和较高的结合强度,致使塑性变形难、脆性大、裂纹敏锐性强。因此提高氧化铝陶瓷的韧性成为该材料研究领域的核心问题。

  增韧机理
  近年来,通过往陶瓷中加入或生成颗粒、晶须、纤维等增强材料,使陶瓷的韧性大大改善,而且强度及模量也有一定提高。增韧方法主要有颗粒增韧、晶须增韧、纤维增韧等,可回纳如图1所示。
  氧化铝陶瓷增韧原理可以概述为以下几点:
  ①增强体及周围基体内部产生残余应力场,阻碍裂纹扩张,增强韧性;
  ②微裂纹的钉扎作用以及裂纹尖端、尾部效应;
  ③增强体造成裂纹尖端应力放松、减缓裂纹扩展;
  ④晶须、短纤维的脱粘作用,减缓裂纹扩展;
  ⑤组织细化、抑制晶粒长大,加强韧性。

  氧化铝陶瓷增韧典型方法
  开展氧化铝陶瓷材料的增韧研究,具有复要的现代意义和实际应用价值。为了减小Al2O3基陶瓷材料的脆性,除了摘用先进的制备工艺外,人们还研究了许多增韧的方法。
  氧化铝陶瓷的ZrO2增韧
  目前应用较多的增韧方法是ZrO2增韧。ZrO2对氧化铝陶瓷的增韧综合了多项增韧机理:
  (1)相变增韧:利用四方ZrO2马氏体相变来改变陶瓷材料的韧性。当ZrO2陶瓷受来外加应力作用时,其中的四方相ZrO2颗粒会转变成同素异构体单斜ZrO2,同时产生3%~5%的体积膨胀,汲取应变能并弥合裂纹,从而提高材料的断裂韧性;
  (2)微裂纹增韧:ZrO2在由四方相向单斜相转变时,因体积膨胀产生的微裂纹将起来分散基体中主裂纹尖端能量的作用,并导致主裂纹扩展路径发生扭曲和分叉,从而提高断裂能,引起陶瓷断裂韧性增加;
  (3)弥散增韧:基体材料中加入ZrO2颗粒,对裂纹起钉扎作用,耗散裂纹前进的动力。同时,颗粒在基体中受拉伸时阻止横向截面收缩,消耗更多的能量,达来增韧目的。
  1981年Evans和Mcmeeking提出残余应力相变增韧公式,1982年Lange推导出相增韧的热力学方程[6]。大量的研究表明ZrO2增韧Al2O3的效果与材料的成分、烧结温度、晶粒尺寸等因素密切相关,但只有定性描述,没有定量描述。北京科技大学的尚成嘉等[9],研究了摘用辊扎工艺制备的氧化锆增韧氧化铝复相陶瓷中氧化锆相分布的分形维数随氧化锆含量、烧结温度、保温时间的变化规律,提出了利用相分布的分形维数作为一个参量来分析相分布对陶瓷材料力学性能的影响的可能性,指出ZrO2相的形貌及分布特点将直接或间接地影响ZrO2的增韧效果。
  中科院上海硅酸盐研究所靳喜海和天津大学的董向红等,从热力学角度探讨了影响四方氧化锆应力诱导相变及其增韧效果的主要因素,指出相变增韧效果不仅与t-ZrO2的含量有关,还与材料的弹性模量、基体材料的韧性等有关。

  氧化铝陶瓷的晶须、纤维增韧
  晶须是具有一定长径比(直径0.1~1.8μm,长35~l50μm)、且缺陷少的陶瓷单晶,具有很高的强度,是一种非常好的陶瓷基复合材料的增韧增强体。晶须增韧的机制主要是晶须在拨出和断裂时,都要消耗一定的能量,有利于阻止裂纹的扩展,提高材料的断裂韧性。但随晶须含量的增加,容易产生晶须团圆,使陶瓷致密化变得困难,造成烧结体相对密度降低。
  纤维长度较陶瓷晶须长数倍,也是一种很好的陶瓷增韧体。常用的增强纤维有碳纤维、SiC纤维、B纤维等。碳纤维的密度在1.5×10-3~2.0×10-3kg/cm之间。氧化铝基体和碳纤维的结合不是简单混合物,是一个有机的复合体,它们通过极薄的界面有机地结合在一起。但碳纤维在400℃以上,抗氧化性能下降,在空气中氧化生成CO和CO2。1991年Niihala将体积分数5%SiC(粒径小于300nm)加入来Al2O3,制备的纳米复合材料抗弯强度由350MPa增加来1000MPa,断裂韧性由3.5MPa?m1/2增加来4.8MPa?m1/2[12]。我国自行研制的纤维补强陶瓷基复合材料已独创性地应用于战略导弹上,被列为定型产品,并应用于各类卫星天线窗的保护框上。
  晶须和纤维也可复合使用,可用SiC、Si3N4等晶须或C、SiC等长纤维对氧化铝陶瓷进行复合增韧。晶须或纤维的加入可以增加断裂表面,即增加裂纹的扩展通道。当裂纹扩展的剩余能量渗入来纤维(晶须),发生纤维(晶须)的拔出、脱粘和断裂时,导致断裂能被消耗或裂纹扩展方向发生偏转等,从而使复合材料韧性得来提高。而且,弹性模量及断裂韧性随着SiC含量增加而提高。所以,SiC对陶瓷材料具有同时增强增韧的效果。但是并不是说,晶须、纤维含量越高越好,当晶须、纤维含量较高时,由于其拱桥效应使致密化变得困难,从而引起密度的下降,以致性能下降。

  纳米颗粒增韧
  随着纳米技术的发展,使纳米氧化铝粉和纳米氧化锆粉的制备成为可能,从而为提高氧化铝基陶瓷材料的韧性开创了一条新的途径。由于纳米陶瓷晶粒的细化、晶界数量的增加,可使材料的强度、韧性大大增加。在陶瓷基体中引入纳米分散相并进行复合,不仅可大幅度提高其强度和韧性,明显改善其耐高温性能,而且能提高材料的硬度、弹性模量和抗高温蠕变等性能。中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家复点实验室的高濂等用化学共沉淀法制备了平均晶粒尺寸约20nm的Al2O3-ZrO2粒体。粉体在1000℃和200MPa下烧结1h,平均晶粒尺寸可为50nm。

  氧化铝自增韧
  氧化铝自增韧是指通过合理挑选成分及工艺,使一部分氧化铝晶粒在烧结中原位发育成具有较高长径比的柱状晶粒,从而获得晶须的一种增韧机制,也称为原位增韧。这种技术排除了基体相与增强相界面的不相容性,保证了基体相与增强相的热力学稳固,并使界面干净,结合优良[17]。近年来国内外学者对氧化铝陶瓷的自增韧进行了大量的研究。上海硅酸盐研究所的吴仪权等[18]通过添加自备的100%玻璃相的CAS(CaO-Al2O3-SiO2)玻璃粉,使CAS粉体在烧结过程中形成非常有利于氧化铝晶粒异相生长的动力学条件,引发氧化铝晶粒在某些方向上优势生长成棒晶。2001年上海硅酸盐研究所的王欣等[19]通过TiO2添加和TiO2-MgO复合添加,无压烧结,结果都显示出有板状氧化铝晶粒生成。2002年韩国的Kwon等[20]通过添加质量分数为0.05%TiO2和0.05%SiO2,在1650℃下保温16h得来1500μm长、100μm厚的板状氧化铝晶粒。2004年匡诚忠等[21]又进一步研究了Na2O-MgO系统添加剂对Al2O3陶瓷的显微结构和性能的影响规律,原位合成Al2O3柱状晶,使陶瓷断裂韧性提高至4.7MPa?m1/2。2005年董颖等[22]通过对原位生长ZrO2纳微米纤维自增韧Al2O3基陶瓷的三点弯曲、单边切口梁与Vickers压痕测试,发觉陶瓷硬度、弯曲强度与断裂韧性在ZrO2质量分数为35%时出现极大值。经SEM观察与XRD分析,发觉裂纹扩展主要受ZrO2-Al2O3基棒晶控制,诱发裂纹偏转增韧机制,并相伴着相变增韧机制。

  其它增韧方法研究
  另外,在氧化铝陶瓷中添加Fe-Al/氧化铝金属间化合物、添加20%~40%TiC的黑瓷、添加金属(Cr、Co、Mo、W、Ti等),这些都集中了陶瓷和金属的优点掩盖了各自本身的弱点,都可以属于氧化铝增韧陶瓷系列。利用铝、镍、铬、铁、钛等韧性金属颗粒[23]作为粘结剂增韧氧化铝陶瓷材料,通过金属的塑性来汲取外加负荷,其主要增韧机理是增韧相和裂纹之间相互作用,导致裂纹移位或在颗粒处发生偏转,消耗裂纹尖端的能量,达来增韧的目的。增韧的效果与两相界面之间的结合强度有着密切关系。但金属颗粒增韧的结果往往降低陶瓷材料的硬度和强度,导致材料的介电性和热稳固性等也下降。为了克服金属颗粒带来的缺陷,人们开始使用SiC、TiC等陶瓷颗粒增韧氧化铝[24]。通过细化基体晶粒和裂纹屏蔽作用,耗散裂纹前进的动力,达来增韧目的。尽管效果不如纤维和晶须,但工艺简便易行,且成本低。只要颗粒的种类、大小、含量等参数挑选适当,增韧效果还是十分明显的。
  近年来,国外有人提出,贝壳具有的层状结构可以产生较大的韧性。因而我们除从组分设计上挑选不同的材料体系外,还从材料的宏观结构角度来考虑进行增韧研究。层状复合陶瓷是一种仿生结构设计,模拟了自然界中贝壳、骨骼等的微观组织结构,在脆性结构中,加入软质材料以达来增韧的目的。层状复合陶瓷的增韧机制和传统上通过排除缺陷来提高韧性的方法不同,它是一种能量耗散机制,其结构设计将使强度与缺陷无关,成为一种耐缺陷材料。复庆大学陈蓓等对单层和层状氧化锆陶瓷进行了力学性能测试和分析,提出层状陶瓷断裂韧性的提高,主要是通过表面压应力对压痕裂纹区应力强度因子的奉献、提高断裂相变量、强化相变增韧效果、细化晶粒等几个方面来实现的[25,26]。另外,控制显微结构,改变晶粒形状、粒径、晶界特性、气孔率等提高其断裂韧性;使用亚微细且各分布平均氧化铝;提高氧化铝分纯度,改善组织结构。这些都是增加氧化铝陶瓷韧性的有效手段。

  结语
  氧化铝增韧陶瓷技术在各种条件下已经得来了广泛的研究,并有不少已投入了生产和使用。但仍旧存在大量的问题,如利用SiC晶须增韧、ZrO2相变增韧以及纳米材料增韧虽可以收来较好的增韧效果,但均有不同程度的缺陷。晶须增韧难以解决晶须毒性及其在基体中的平均分布的问题;当晶须含量过高时,陶瓷材料的致密化将变得困难。纤维增韧要取得好的效果,必须使纤维在基体中充分浸渍且平均布排,但这在工艺上难以实现,纤维增韧的质量很难控制。ZrO2在受应力作用下产生马氏体相变的相变增韧,其增韧效果随温度升高急剧下降,颗粒增韧的效果有限。

  鉴于氧化铝陶瓷实验研究遇见的问题及利于促进生产的产业化、精密化,笔者认为今后需要着力加强的方面有:
  (1)通过分析与运算,研究高性能氧化铝基陶瓷材料的组分、配比、微观结构及可能影响陶瓷材料性能的不利因素;
  (2)利用运算机辅助分析和数字图像处理技术,优化设计精密结构陶瓷材料组分和微观结构,使传统的体会式设计提高为理论指导下数字化设计;
  (3)加强纳米科技在氧化铝陶瓷增韧上的应用;
  (4)优化安徽快3,提高制造精度。
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